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城市污水中氨氮的测定方法有哪些?

    慧聪水工业网 都会污水中氨氮的测定方法

    氨氮(NH3―N)以游离氮(NH3)或(NH4+)情势存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例高,水温则相反。

水产业

    水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的解析产品,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。另外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧情形中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,乃至连气儿动弹为硝酸盐。

    测定水中种种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。

    鱼类对水中氨氮角力敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。

    1、要领选择

    氨氮的测定要领,通常有纳氏比色法、气相分子接收法、苯酚―次氯酸盐(或水杨酸―次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具把握轻便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均滋扰测定,需作相应的预处理。苯酚一次氯酸盐比色法具有灵敏、镇静等长处,滋扰情况和消弭方法同纳氏试剂比色法。电极法具有凡是不需要对水样举办预处理和丈量规模宽等长处,但电极的寿命和再现性存在一些标题。气相分子吸收法计较简朴,利用专用仪器或原子吸取仪都或许到达杰出的结果。氨氮含量较高时,可接纳蒸馏―酸滴定法。

    2、水样糊口生涯

    水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内,并应尽快阐明,必要时可加硫酸将水样酸化至PH<2,于2~50C下存放。酸化样品应注意抗御接收氛围中的氨而沾污。

    (一)水样的预处理

    水样带色或混浊以及含其他一些物质,影响氨氮的测定。为此,在剖析时需作适当的预处理。对较清洁的水,可接纳絮凝沉淀法;对污染严重的水或产业废水,则用蒸馏法消除滋扰。

    絮凝沉淀法

    加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再颠末滤撤除颜色和污浊等。

    1、仪器

    100具塞量筒或比色管。

    2、试剂

    ①10%硫酸锌溶液:称取10硫酸锌溶于水,稀释至100。

    ②25%氢氧化钠溶液:称取25氢氧化钠溶于水,稀释至100,贮于聚乙烯瓶中。

    ③硫酸,ρ=1.84。

    3、步调

    取100ml水样于具塞量筒或比色管中,到场1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5摆布,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充裕洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。

    蒸馏水

    调节水样的PH使在6.0~7.4的局限,插手适量氧化镁使呈微酸性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸取液;采用水杨酸�C次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液作接收液。

    1、仪器

    带氮球的定氮蒸馏装配:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管,装配如图所视。

    2、试剂

    水样稀释及试剂装备均用无氨水。

    1)无氨水制备:

    ①蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初硫液,接取别的馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

    ②离子交换法:使蒸馏水过程强酸性阳离子交换树脂柱。

    2)1mol/L盐酸溶液。

    3)1mol/L氢氧化钠溶液。

    4)轻质氧化镁:将氧化镁在在500℃下加热,以撤除碳酸盐。

    5)0.05%溴百酚蓝指示液(pH=6.0~7.6)

    6)防沫剂,如石腊碎片。

    7)接收液:

    ①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。

    ②硫酸溶液:0.01mol/L。

    纳氏试剂光度法

    1、要领原理

    碘化汞和碘化钾的碱液与氨反响天生淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽波长内具热闹吸取。每每测量用波长在410~425nm范围。

    2、滋扰及消弭

    脂肪胺、芬芳胺、醛类、丙酮、淳类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁和硫等无机离子,因产生异色或污浊而引起滋扰,水中颜色和混浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预惩罚,易挥发性滋扰物质,还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰,可插足适量的掩蔽剂加以消弭。

    3、方法的合用范围

    本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采取目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作恰当的处理后,本法可适当预措置后,本法可适用于地表水、地下水、财产废水和糊口污水中氨氮的测定。

    4、仪器

    ①分光光度计

    ②pH计

    5、试剂

    装备试剂用水均应无氨水

    1)纳氏试剂:可选择下列一种要领制备。

    ①称取60g碘化钾溶于100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至泛起朱红色沉淀不容易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充实搅拌,当涌现微量朱红色沉淀不易溶解时,阻止滴加氯化汞溶液。

    另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充裕冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,渐渐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清夜移入聚乙烯瓶中,密塞生存。

    ②称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充实冷却至室温。

    另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下缓缓注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

    2)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

    3)铵圭表贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中,移入1000容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升1.00mg氨氮。

    4)铵榜样利用溶液:移取5.00ml铵榜样储蓄500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

    6、步骤

    (1)模范曲线的绘制

    ①吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0铵榜样利用。

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责任编纂:殷莹莹

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来源:购买工业用盐  更新时间:2016-11-30  【打印此页】  【关闭